Optimización de la solubilidad del café molido en agua en función de la temperatura de infusión y de la Granulometría
Metodología de Superficie de Respuesta
Author
Londoño, Liliana; Sanchez, Claudia
Published
May 31, 2024
Resumen
La solubilidad del café en agua es un proceso complejo influenciado por múltiples factores. La extracción de los compuestos solubles del café ocurre durante el proceso de preparación, donde el agua actúa como solvente. La temperatura y la granulometría son variables críticas que afectan la solubilidad del café y determinan la calidad y las características del café preparado. Los estudios sobre la solubilidad del café en agua involucran técnicas de análisis químico y sensorial. Se utilizan técnicas analíticas como la cromatografía líquida de alta resolución (HPLC) y la espectroscopía infrarroja para identificar y cuantificar los compuestos solubles presentes en el café, además, se realizan evaluaciones sensoriales para determinar la calidad organoléptica del café preparado, incluyendo su sabor, aroma, cuerpo y amargor. Se ha utilizado el diseño experimental Factorial 2^2, con 3 réplicas y 1 punto al centro con 5 réplicas, para evaluar la solubilidad del café molido comercial a las temperaturas de infusión de 70, 80 y 90°C y con tres tipos de café con granulometría 425µm, 600µm y 800µm, con el fin de obtener la mayor extracción de los sólidos solubles y evaluar las posibles interacciones entre las variables. Se empleó el método por goteo directo para la difusión del café molido. Luego del primer experimento se encontró que para encontrar el punto óptimo que maximizara la solubilidad del café molido, debía realizarse nuevamente un experimento donde se incluyera una granulometría y temperatura en los puntos al centro aproximadamente 200µm más fina y 5°C mayor, por lo que se hizo el diseño experimental a las temperaturas de infusión de 80, 85 y 90°C y con tres tipos de café con granulometría 200µm, 425µm y 600µm, con el fin de obtener la mayor extracción de los sólidos solubles y evaluar las posibles interacciones entre las variables y de esta forma optimizar el proceso. De estos últimos resultados se observa que se ha llegado al tratamiento óptimo del experimento y aunque el modelo indica que se trabaje con una granulometría aún más fina, esto desde el punto de vista experimental no es posible porque se encuentra fuera de la región de operabilidad. De esta forma se valida el modelo con los datos obtenidos en el segundo experimento. De los resultados se observa que el mayor promedio de los pesos de café solubilizado por ello una mayor solubilidad del café molido, fue obtenido a mayor temperatura del agua (90°C), y menor tamaño partícula (granulometría fina de 200µm), definiéndose con estos últimos, el punto óptimo del experimento.
Palabras Claves
Café, solubilidad, sólidos solubles, temperatura, Granulometría, Metodología de superficie de respuesta
Abstract
The solubility of coffee in water is a complex process influenced by multiple factors. The extraction of soluble compounds from coffee occurs during the preparation process, where water acts as a solvent. Temperature and granulometry are critical variables that affect coffee solubility and determine the quality and characteristics of prepared coffee. Studies on the solubility of coffee in water involve chemical and sensory analysis techniques. Analytical techniques such as high-resolution liquid chromatography (HPLC) and infrared spectroscopy are used to identify and quantify soluble compounds in coffee, In addition, sensory evaluations are performed to determine the organoleptic quality of the prepared coffee, including its flavor, aroma, body and bitterness. The experimental design Factorial 22 has been used, with 3 replicates and 1 point to the center with 5 replicates, to evaluate the solubility of commercial ground coffee at infusion temperatures of 70, 80 and 90°C and with three types of coffee with 425µm grain size, 600µm and 800µm, in order to obtain the greatest extraction of soluble solids and to evaluate the possible interactions between the variables. The direct drip method was used for the diffusion of ground coffee. After the first experiment it was found that to find the optimal point that maximized the solubility of ground coffee, an experiment had to be performed again that included a particle size and temperature at the points to the center approximately 200µm finer and 5°C greater, so the experimental design was made at infusion temperatures of 80, 85 and 90°C and with three types of coffee with particle size 200µm, 425µm and 600µm, in order to obtain the greatest extraction of soluble solids and to evaluate the possible interactions between variables and thus optimize the process. From these last results it is observed that the optimal treatment of the experiment has been reached and although the model indicates that it works with an even finer granulometry, this from the experimental point of view is not possible because it is outside the region of operability. This validates the model with the data obtained in the second experiment. From the results it is observed that the highest average of the coffee weights solubilized therefore a greater solubility of ground coffee, was obtained at higher water temperature (90°C), and smaller particle size (fine particle size of 200µm), defined with the latter, the optimal point of the experiment.
Liliana María Londoño Ramírez, Claudia Yaneth Sánchez Jaramillo
1Objetivo del Experimento
Encontrar el mejor tratamiento que incluya los factores de temperatura y tipo de café y el punto óptimo para la obtención de la mayor la solubilidad en agua del café molido comercial.
2Introducción
El café es una bebida ampliamente consumida en todo el mundo, obtenida a partir de los granos de Coffea, una planta originaria de África. Los granos de café contienen una amplia variedad de compuestos químicos, incluyendo carbohidratos, lípidos, proteínas, ácidos orgánicos, compuestos fenólicos y cafeína, entre otros. Estos compuestos contribuyen a las características sensoriales únicas del café, como su sabor, aroma, cuerpo y amargor. La concentración de la bebida de café está dada por la cantidad de sólidos que pasan a formar parte de ella después de someter el café a un proceso de extracción. Ellos son los que contribuyen en forma determinante al sabor y carácter de la taza. Por otra parte, el rendimiento en la extracción se refiere a la cantidad de café tostado y molido que se transforma en bebida. Los valores de estas mediciones se pueden ver afectados por múltiples factores (Lingle Ted, 1996):
Relación agua - café
Temperatura del agua
Sistema de preparación
Tiempo de contacto agua - café
Profundidad del lecho de café
Grado de molienda
Temperatura
Materia prima utilizada, densidad relativa
Grado de tueste y
Condiciones de almacenamiento de la bebida
La relación entre la temperatura y la granulometría en la solubilidad en agua de los sólidos solubles del café se ha estudiado y se encuentran disponibles varias publicaciones sobre el café y la química de los alimentos, de esta manera, se presenta la relación de cada una de las variables:
2.1Temperatura y solubilidad
La temperatura del agua utilizada para preparar el café juega un papel fundamental en la extracción de los compuestos solubles en el café. Se ha demostrado que el aumento de la temperatura del agua aumenta la velocidad de extracción de los compuestos solubles, lo que resulta en una mayor solubilidad. Según el principio de Le Chatelier, un aumento en la temperatura aumenta la solubilidad de los compuestos solubles del café en agua. Esto se debe a que el aumento de temperatura aumenta la cinética de las reacciones de extracción que posibilita el rompimiento de las interacciones moleculares, permitiendo que más compuestos se disuelvan en el agua. Investigaciones realizadas han confirmado esta relación entre temperatura y solubilidad del café. Por ejemplo, un estudio realizado por Smith et al. (2018) encontró que la solubilidad del café aumenta de manera significativa a medida que aumenta la temperatura del agua. A 25°C, la solubilidad puede ser de aproximadamente 2g/L, mientras que a 100°C, puede alcanzar los 20g/L
2.2Temperatura y solubilidad
La temperatura del agua utilizada para preparar el café juega un papel fundamental en la extracción de los compuestos solubles en el café. Se ha demostrado que el aumento de la temperatura del agua aumenta la velocidad de extracción de los compuestos solubles, lo que resulta en una mayor solubilidad. Según el principio de Le Chatelier, un aumento en la temperatura aumenta la solubilidad de los compuestos solubles del café en agua. Esto se debe a que el aumento de temperatura aumenta la cinética de las reacciones de extracción que posibilita el rompimiento de las interacciones moleculares, permitiendo que más compuestos se disuelvan en el agua.
Investigaciones realizadas han confirmado esta relación entre temperatura y solubilidad del café. Por ejemplo, un estudio realizado por Smith et al. (2018) encontró que la solubilidad del café aumenta de manera significativa a medida que aumenta la temperatura del agua. A 25°C, la solubilidad puede ser de aproximadamente 2 g/L, mientras que a 100°C, puede alcanzar los 20g/L.
2.3Granulometría y solubilidad
En el proceso de preparación de una bebida de café de buenas características organolépticas, el tamaño de las partículas tiene una marcada influencia, teniendo en cuenta que se busca extraer los componentes de un lecho granular de café por acción del agua caliente en un tiempo definido de contacto; entre mayor sea el tamaño de las partículas que forman el lecho, menor es el área de contacto entre el agua y el café, y la bebida producida puede resultar clara o subextraída. De igual forma, un lecho compuesto por partículas muy finas presentará una mayor área de contacto y la bebida puede resultar oscura o sobreextraída (Castaño C., et al 1997).
Por esta razón, en Colombia, el café tostado y molido se halla clasificado en tres grados de molienda, de acuerdo con la Norma NTC 3534 (ICONTEC, 1998). Cada molienda es recomendada para diferentes técnicas de preparación, teniendo en cuenta el tiempo de contacto entre el agua y el café. De esta forma, para métodos de preparación con tiempos de contacto cortos deben utilizarse partículas finas y para tiempos de contacto largos, partículas más gruesas, Tabla 1. En Colombia, la metodología mediante la cual se determinan los parámetros granulométricos de diámetro medio y coeficiente de uniformidad para café tostado y molido, se halla consignada en la Norma Técnica Colombiana NTC 2441 (ICONTEC, 1996). Esta norma tiene por principio separar una muestra de café tostado y molido en porciones, según su tamaño de partícula, utilizando una serie de tamices accionados por un aparato retrogolpeador.
Tabla 1. Clasificación de la molienda y métodos recomendados de preparación del café
Agua potable, red acueducto de la Universidad de Antioquia - Medellín
Balanza analítica, marca Gynipot, resolución de 0.01g
Probeta plástica graduada 100mL
Filtros de papel 1.4265g
Cronómetro, resolución 0.01s
Plancha de calentamiento y agitación, Thermo Fisher
Tamizadora Eléctrica., en acero inoxidable y juego de tapa y fondo para tamices, Mallas Mallas 20, 30, 40, 70.
Termómetro
3.2Premuestreo
De acuerdo a los resultados obtenidos para el trabajo de diseño factorial (entregado previamente como actividad del curso de Diseño experimental), se definieron inicialmente las dos temperaturas en las cuales se obtuvo mayor solubilidad (70 y 90°C), y se incluyó el punto al centro de 80°C, por otro lado, se trabajó con la granulometría gruesa (800µm) y la fina (425µm) y se incluyó el punto al centro de 600µm. Con esta información previa y la experimentación de los puntos al centro, el ejercicio pudo orientarse de una mejor forma y contar con información representativa para la planeación y ejecución del experimento que permitiera realizar el análisis estadístico de los datos obtenidos.
3.3Medición
Inicialmente, el experimento se llevó a cabo empleando tres tipos de café molido, tomando 5.0000g de cada uno en 50mL de agua; las aguas de dilución fueron sometidas a 3 diferentes temperaturas (70, 80 y 90°C), con un tiempo de infusión de 5 minutos a 60 rpm, cada solución. Luego del tiempo de infusión, las muestras fueron filtradas en papel de filtro (peso de 1.4265g) durante 5 minutos y secadas por 2 horas en horno de calentamiento a una temperatura de 105°C. Luego de este tiempo, se calculó el peso solubilizado del café molido, por la diferencia del peso inicial y el peso del residuo del café (teniendo también en cuenta la resta del peso del filtro).
El segundo experimento se llevó a cabo empleando tres tipos de café molido, tomando 5.0000g de cada uno en 50mL de agua; las aguas de dilución fueron sometidas a 3 diferentes temperaturas (80, 85 y 90°C), con un tiempo de infusión de 5 minutos a 60 rpm, cada solución. Luego del tiempo de infusión, las muestras fueron filtradas en papel de filtro (peso de 1.4265g) durante 5 minutos y secadas por 2 horas en horno de calentamiento a una temperatura de 105°C. Luego de este tiempo, se calculó el peso solubilizado del café molido, por la diferencia del peso inicial y el peso del residuo del café (teniendo también en cuenta la resta del peso del filtro).
3.4Precisión y rango de las medidas
— Elegir la temperatura máxima de 90°C nos permitió extraer los componentes que le aportan el sabor ideal al café y de esta forma controlar estos factores. A mayor temperatura se obtienen una mayor extracción, pero se solubilizan otros compuestos que aportan sabores y olores indeseables al café para su consumo. Igualmente, y según los resultados del primer experimento, fueron seleccionadas además las temperaturas de 80 y 85°C.
— La granulometría, o el tamaño de las partículas de café molido, también puede influir en la solubilidad en agua. Una molienda más fina aumenta la superficie de contacto entre el café y el agua, lo que facilita la extracción de compuestos solubles. Por lo tanto, un café molido más fino puede tener una mayor solubilidad en agua que un café molido más grueso. Según los resultados del primer experimento, se seleccionaron por lo tanto un café con molienda fina (425µm) – menor tamaño de partícula (Viejo Molino), un café con molienda gruesa (600µm) – mayor tamaño de partícula (Matix, 5 g (pasado por malla No. 30)) y un café con molienda extrafina (200µm)-mucho menor tamaño de partícula (Viejo Molino, 5g (pasado por malla No. 70)).
Peso con variación de máximo ± 0.0001g
Volumen con variación de máximo ± 1mL
Temperatura del termómetro con variación máxima ± 0.1°C
Tiempo con variación máxima ± 0.01s
Velocidad de agitación con variación máxima ± 1rpm
Temperatura de la plancha con variación máxima ± 1°C
Temperatura de secado ± 0.1°C
Para la variable respuesta se empleó la balanza analítica marca Ohaus, Modelo FA32048 (resolución de 0.0001g), según: - Peso de café molido inicial entre 4.9999 y 5.0001g - Peso del residuo final de café solubilizado con precisión de 0.0001g.
3.5Restricciones
Métodos de medida: uso de instrumentación adecuada para medición de cada variable y de una instalación con todos los implementos necesarios para llevar a cabo el experimento.
Materiales: café molido, probeta plástica graduada de 100mL, filtros de papel, cronómetro del celular, plancha de calentamiento y agitación, horno de secado, balanza analítica, magnetos (agitadores), termómetro de punzón, vidriería (beakers de vidrio borosilicato de volumen de 100mL y 1000mL), vidrio reloj, agua potable (red acueducto de la Universidad de Antioquia - Medellín), tamices y espátulas
Duración: el primer experimento fue realizado en 8 horas y el segundo experimento fue realizado 4 horas, en aproximadamente 6 minutos por muestra, y posteriormente a las 2 horas se realizó el pesaje del residuo secado 2 horas a 105°C. Este último proceso tuvo una duración de 1 minuto por muestra.
Número de repeticiones y réplicas: para el primer experimento se realizaron 3 réplicas por tratamiento y 5 réplicas para el punto al centro; para el segundo experimento se realizó 1 réplica por tratamiento y 5 réplicas para el punto al centro. Son réplicas, dado que cada pesaje de café se considera como una unidad experimental que no repite datos.
Número por tratamiento: para el experimento 1, 3 a una temperatura de infusión de 70°C y granulometría de 425µm, 3 a una temperatura de infusión de 70°C y granulometría de 800µm, 3 a una temperatura de infusión de 90°C y granulometría de 425µm, 3 a una temperatura de infusión de 90°C y granulometría de 800µm y 5 a una temperatura de infusión de 80°C y granulometría de 600µm. Para el experimento 2, 1 a una temperatura de infusión de 80°C y granulometría de 200µm y 600 µm respectivamente, 1 a una temperatura de infusión de 90°C y granulometría de 200µm y 600 µm respectivamente y 5 a una temperatura de infusión de 85°C y granulometría de 425µm
Unidades experimentales: 5 g de café molido
Número de experimentos: para el primer experimento, 17 y para el segundo experimento, 9
Regiones no permitidas de experimentación: temperaturas de infusión por fuera del intervalo de 30°C y 100°C a condiciones normales y granulometrías entre 199 – 1000µm.
Regiones de operabilidad: Temperatura: 80 – 9590°C y Granulometría 350 200 – 900 µm
Límites de aleatorización: El ejercicio académico se diseñó teniendo en cuenta la aleatorización del 100% de los experimentos.
4Fotografías del experimento
Figura 1. Experimento optimización de la solubilidad de café molido en función de la Temperatura y la Granulometría.
5Resultados y Discusión
5.1Planeación del Experimento
Al planificar un experimento hay tres principios básicos que se deben tener siempre en cuenta:
El principio de aleatorización
El bloqueo
La factorización del diseño
Para el caso específico de un diseño factorial 22 con puntos al centro, es importante, además:
Identificación de factores (temperatura de infusión y tipo de café (granulometría))
Seleccionar los niveles de los factores (nivel 1 y nivel 2 para cada factor)
Definición de los puntos al centro
Creación de tabla factorial donde se describan todas las combinaciones posibles de los niveles de los factores
Los dos primeros (aleatorizar y bloquear) son estrategias eficientes para asignar los tratamientos a las unidades experimentales sin preocuparse de qué tratamientos considerar.
En el experimento se utilizó la estrategia de Aleatorización: “Aleatorizar todos los factores no controlados por el experimentador en el diseño experimental y que pueden influir en los resultados serán asignados al azar a las unidades experimentales”, teniendo en cuenta las Ventajas de aleatorizar los factores no controlados, los cuales se describe a continuación: - Transforma la variabilidad sistemática no planificada en variabilidad no planificada o ruido aleatorio. Dicho de otra forma, aleatorizar previene contra la introducción de sesgos en el experimento. - Evita la dependencia entre observaciones al aleatorizar los instantes de recogida muestral. - Valida muchos de los procedimientos estadísticos más comunes
5.2Diagrama del Proceso
5.2.1Experimento 1:
Figura 2. Diagrama del Proceso de solubilidad de café en agua a Temperatura y Tipo de café (granulometría) para el primer experimento.
5.2.2Experimento 2:
Figura 3. Diagrama del Proceso de solubilidad de café en agua a Temperatura y Tipo de café (granulometría) para el segundo experimento..
5.3Datos del Experimento
Para el primer experimento se tuvieron los siguientes datos:
Tabla 1. Datos compilados de la solubilidad de café en agua en el experimento 1
Para el segundo experimento (definitivo para el análisis de la metodología de superficie de respuesta) los datos corresponden a un diseño factorial 22 con punto al centro, con 2 factores (tipo de café y temperatura), con dos niveles por factor y con punto al centro para un total de 5 tratamientos, 1 réplicas por tratamiento y 5 réplicas para el punto al centro, 9 experimentos en total y una variable respuesta cuantitativa. A continuación, se presentan los datos obtenidos:
Tabla 2. Datos compilados de la solubilidad de café en agua en el experimento 2
Para este último experimento, se toma un valor de granulometría aproximada de 200µm, empleando el tipo de café Viejo Molino (425µm) y pasándolo por malla 70 (esta malla era la que se encontraba en el laboratorio y la más aproximada al tamaño del grano esperado), para garantizar aproximadamente esta granulometría.
El detalle de los niveles del factor es el siguiente:
Tabla 3. Variables controlables en la determinación de la solubilidad de café molido en agua
Puntos al centro*
Para el segundo experimento (definitivo para el análisis de la metodología de superficie de respuesta) los datos corresponden a un diseño factorial 22 conpunto al centro, con 2 factores (tipo de café y temperatura), con dos niveles por factor y con punto al centro para un total de 5 tratamientos, 1 réplicas por tratamiento y 5 réplicas para el punto al centro, 9 experimentos en total y una variable respuesta cuantitativa. A continuación, se presentan los datos obtenidos:
Tabla 2. Datos compilados de la solubilidad de café en agua en el experimento 2
Para este último experimento, se toma un valor de granulometría aproximada de 200µm, empleando el tipo de café Viejo Molino (425µm) y pasándolo por malla 70 (esta malla era la que se encontraba en el laboratorio y la más aproximada al tamaño del grano esperado), para garantizar aproximadamente esta granulometría. El detalle de los niveles de factor es el siguiente:
Tabla 3. Variables controlables en la determinación de la solubilidad de café molido en agua
Puntos al centro*
Posteriormente se marcaron papeles independientes con el número del experimento (ver primera columna de la tabla 2), y se dispusieron en una bolsa. De forma aleatoria, se sacaron cada uno de los papeles y en el orden de salida se elaboró la siguiente tabla para la ejecución de los experimentos:
Tabla 4. Datos aleatorizados para el proceso de solubilidad de café en agua
Para el diseño experimental, se define el nivel de significancia como α = 0.05.
Tabla 5. Datos para el experimento 1 de solubilidad de café en agua en R Studio
Tabla 6. Datos para el experimento 2 de solubilidad de café en agua en R Studio
6Resultados y Discución
Teniendo en cuenta los resultados del modelo de primer orden para el experimento 1, se realiza solo el análisis exploratorio para el segundo experimento, que fue el definitivo.
6.0.1Gráfico Boxplot para el factor Temperatura:
6.1Análisis descriptivo de los datos para el experimento 2
Figura 4. Boxplot para el factor Temperatura en la solubilidad de café en agua
Del análisis del gráfico boxplot, se obtienen los siguientes datos:
$80 Min. 1st Qu. Median Mean 3rd Qu. Max. 1.508 1.535 1.562 1.562 1.589 1.616
$85 Min. 1st Qu. Median Mean 3rd Qu. Max. 1.578 1.583 1.585 1.587 1.587 1.599
$90 Min. 1st Qu. Median Mean 3rd Qu. Max. 1.545 1.576 1.606 1.606 1.637 1.667
Y se puede inferir lo siguiente:
Para los tres niveles del factor se observa una diferencia entre las medias y las medianas, siendo la mediana más alta igual a 1.606g correspondiente a la temperatura de 90°C y la menor mediana de 1.562g correspondiente a la temperatura de 80°C, para la Temperatura del punto al centro (85°C), se observa una mediana de 1.587g. El mismo comportamiento se observa para la media obtenida para las mediciones a cada temperatura.
Para las mediciones tomadas a temperatura de 80 y 90°C se observa que para cada temperatura, la mediana está casi en el centro de la caja, lo que da indicios acerca de la posible simetría de la muestra, además, para la Temperatura de 80°C el 25% de los valores son menores a 1.535g y el 75% de los datos son superiores a 1.589g. Para la Temperatura de 90°C el 25% de los valores son menores a 1.576g y el 75% de los datos son superiores a 1.637g. No se observan datos atípicos.
Para las mediciones tomadas a temperatura de 85°C (punto al medio), se observa que la mediana está en el centro de la caja, lo que da indicios acerca de la posible simetría de la muestra, además, el 25% de los valores son menores a 1.583g y el 75% de los datos son superiores a 1.587g Se observa un dato atípico por encima del valor máximo de la distribución.
Para todos los casos, sería necesario emplear un método estadístico para corroborar la simetría, por ejemplo, el estadístico Skewness.
Del gráfico se puede observar que, si existe una diferencia estadísticamente significativa en el peso del café solubilizado a las tres diferentes temperaturas de infusión, lo cual debe comprobarse con pruebas estadísticas más robustas.
6.1.2Gráfico Boxplot para el factor Tipo de café:
ggplot(datos2, aes(x = Tipo_cafe, y = Peso_cafe_solub, group = Tipo_cafe)) +geom_boxplot(fill ="turquoise", color ="turquoise4") +xlab("Tipo_cafe") +ylab("Peso_cafe_solub")
Figura 5. Boxplot para el factor Tipo de café en la solubilidad de café en agua
Del análisis del gráfico boxplot, se obtienen los siguientes datos:
$200 Min. 1st Qu. Median Mean 3rd Qu. Max. 1.616 1.629 1.642 1.642 1.654 1.667
$425 Min. 1st Qu. Median Mean 3rd Qu. Max. 1.578 1.583 1.585 1.587 1.587 1.599
$600 Min. 1st Qu. Median Mean 3rd Qu. Max. 1.508 1.518 1.527 1.527 1.536 1.545
Y se puede inferir lo siguiente:
Para los tres niveles del factor se observa una diferencia entre las medias y las medianas, siendo la mediana más alta igual a 1.642g correspondiente al tipo de café con granulometría extrafina (200m), la mediana intermedia de 1.585g correspondiente al café con granulometría (425m) y la menor mediana de 1.527g correspondiente al café con granulometría (600m), el mismo comportamiento se observa para la media obtenida para las mediciones a cada tipo de café.
Para las mediciones tomadas para los tres Tipos de café, se observa que la mediana está muy cercana al centro de la caja, lo que da indicios acerca de la posible simetría de la muestra. Para el Tipo de café A, además, el 25% de los valores son menores a 1.629g y el 75% de los datos son superiores a 1.654. Para el Tipo de café B, el 25% de los valores son menores a 1.583g y el 75% de los datos son superiores a 1.5878g. Se observa un dato atípico por encima del valor máximo de la distribución para el tipo de café B. Para el Tipo de café C, el 25% de los valores son menores a 1.518g y el 75% de los datos son superiores a 1.5360g.
Para todos los casos, sería necesario emplear un método estadístico para corroborar la simetría, por ejemplo, el estadístico Skewness.
Del gráfico se puede observar que, si existe una diferencia estadísticamente significativa en el peso del café solubilizado en los tres tipos de café empleados, lo cual debe comprobarse con pruebas estadísticas más robustas.
6.1.3Gráficos de medias
Figura 6. Medias para los dos factores en la solubilidad de café en agua
De los anteriores gráficos se infiere que:
Para los dos niveles de temperatura se observa una diferencia entre las medias, siendo mayor el promedio del peso del café solubilizado a una temperatura de 90°C, respecto a la de 80°C.
Para los dos niveles de tipo de café molido se observa una diferencia entre las medias, siendo mayor el promedio del peso del café solubilizado para el tipo de café con granulometría (200mm), respecto al tipo de café con granulometría (600mm). Resultado que es consecuente con la granulometría, a menor granulometría, mayor área superficial y por lo tanto mayor solubilidad.
La media para todos los datos de la variable respuesta es:
mean(datos2$Peso_café_solub) [1] 1.585533
6.1.4Comprobación de la simetría de los datos de la variable respuesta:
Para comprobar la simetría, se aplicó la prueba estadística de Skewness, y se obtuvo el siguiente valor:
skewness(datos2$Peso_café_solub) [1] 0.06961816
De lo anterior se interpreta que los datos no son simétricos (SW≠0), y tienen un sesgo positivo que indica que hay una cola más larga que se extiende en sentido positivo.
6.1.5Test de normalidad de los datos para la variable respuesta
Complementando los gráficos anteriores, se aplican las pruebas de normalidad a los datos de la variable respuesta, teniendo en cuenta las siguientes hipótesis
H0: los datos del peso del café solubilizado tienen una distribución normal
Ha: los datos del peso del café solubilizado no tienen una distribución normal
Obteniéndose los siguientes valores:
Shapiro-Wilk normality test data: datos2$Peso_café_solub W = 0.94947, p-value = 0.6842
Lilliefors (Kolmogorov-Smirnov) normality test
data: datos2$Peso_café_solub D = 0.21316, p-value = 0.2807
Anderson-Darling normality test
data: datos2$Peso_café_solub A = 0.35741, p-value = 0.3682
Para todas las pruebas se obtiene un valor-p mayor de 0.05 (0.6842, 0.2807, 0.3682 y 0.9919 respectivamente), es decir no podemos rechazar la hipótesis nula (hipótesis de normalidad). Por lo tanto, podemos concluir que nuestros datos cumplen el supuesto de normalidad.
6.1.6Definición del factor más importante para la obtención de la variable respuesta: Solubilidad del café en agua
Figura 7. Definición del factor más importante en la solubilidad de café en agua
Del anterior gráfico se concluye que el factor más importante en la solubilidad de café molido en agua es la Granulometría (tiene mayor magnitud la barra) comparado con el factor Temperatura que tiene menor importancia en la variable respuesta: solubilidad de café.
6.2Ajuste del modelo de primer orden
Con los datos del experimento 1, se procedió al diseño del modelo para superficie de respuesta, a partir del diseño factorial 22 con puntos al centro:
Figura 8. Puntos al centro del experimento 1 de la solubilidad de café molido en agua
Call:
rsm(formula = Peso_cafe_solub ~ FO(X1, X2), data = VarCod)
Estimate Std. Error t value Pr(>|t|)
(Intercept) 1.514218 0.010594 142.9313 < 2.2e-16 ***
X1 -0.085749 0.013420 -6.3895 1.684e-05 ***
X2 0.040817 0.012590 3.2421 0.005905 **
---
Signif. codes: 0 '***' 0.001 '**' 0.01 '*' 0.05 '.' 0.1 ' ' 1
Multiple R-squared: 0.7857, Adjusted R-squared: 0.7551
F-statistic: 25.67 on 2 and 14 DF, p-value: 2.074e-05
Analysis of Variance Table
Response: Peso_cafe_solub
Df Sum Sq Mean Sq F value Pr(>F)
FO(X1, X2) 2 0.097643 0.048822 25.6684 2.074e-05
Residuals 14 0.026628 0.001902
Lack of fit 2 0.000713 0.000357 0.1651 0.8497
Pure error 12 0.025915 0.002160
Direction of steepest ascent (at radius 1):
X1 X2
-0.9029263 0.4297955
Corresponding increment in original units:
Tipo_cafe Temp
-180.585255 4.297955
Figura 9. Gráfico de contornos en la solubilidad de café en agua
En el anterior gráfico se observa que la mayor solubilidad del café molido, se obtiene para la granulometría de 425µm y a una temperatura de 90°C.
Respecto a la dirección del óptimo, el modelo indica que teniendo en cuenta el punto al centro correspondiente a 600µm y 80°C, debe realizarse un nuevo experimento donde la granulometría del café molido se disminuya en aproximadamente 180µm y la temperatura se aumente en aproximadamente 5°C y estos valores se establezcan como el nuevo punto al centro. De esta forma, se establecen los siguientes factores y niveles:
Figura 10. Puntos al centro del experimento 2 de la solubilidad de café molido en agua
Y a partir de los siguientes datos codificados:
Se corre nuevamente el modelo de primer orden obteniéndose los siguientes datos:
Respecto a la dirección del óptimo, el modelo indica que teniendo en cuenta el punto al centro correspondiente a 425µm y 85°C, debe realizarse un nuevo experimento donde la granulometría del café molido se disminuya en aproximadamente 199µm y la temperatura se aumente en aproximadamente 0.05°C y estos valores se establezcan como el nuevo punto al centro. Desde un análisis de viabilidad para realizar este nuevo experimento, se concluye que lograr obtener una granulometría de 200µm es posible, pero al buscar el límite inferior, es decir 0µm, esto no es viable y estaríamos fuera de la región de operabilidad del experimento, indicando que llegamos al borde de esta región y los datos terminan graficándose como un plano. Respecto a la temperatura, un cambio de 0.05°C en la temperatura del punto central (85°C), no representa una variación significativa en la solubilidad del café molido. Por lo anterior, se toma la decisión de trabajar con los datos obtenidos de este segundo experimento y definir como punto óptimo, el tratamiento a 90°C y para una granulometría del café molido de 200µm.
Respecto a los pasos: paso<-seq(0, 10, 0.009568001/0.999954226)
De la anterior tabla se analiza que a partir del cuarto paso, los valores dan negativos para la columna del tipo de café, y en términos de la granulometría no tiene sentido disminuir aún más la granulometría, encontrándonos por fuera de la región de operabilidad para la obtención de la solubilidad del café molido a diferentes factores experimentales.
Con estos últimos datos se procede a validar el modelo por medio de las siguientes pruebas:
- Prueba 1: evaluar si el modelo es una buena aproximación de la superficie de respuesta en la región experimental
Las hipótesis son las siguientes:
H0: El modelo ajustado es una buena aproximación de la superficie de respuesta en la región experimental**
Ha: El modelo ajustado no es una buena aproximación de la superficie de respuesta en la región experimental**
Teniendo en cuenta el valor de P > 0.05 (0.6414) del parámetro de Lack of fit, este muestra que no hay evidencia para rechazar H0, entonces se concluye que el modelo de primer orden es una buena aproximación de la superficie de respuesta.
Teniendo en cuenta el valor de P > 0.05 (0.6414) del parámetro de Lack of fit, este muestra que no hay evidencia para rechazar H0, entonces se concluye que el modelo de primer orden es una buena aproximación de la superficie de respuesta.
Prueba 2: cantidad significativa de la variación de los valores de la variable respuesta (análisis de varianza)
Las hipótesis son las siguientes:
H0: La temperatura y la granulometría del café no influyen en la solubilidad del café molido (β1 = β2 = 0)
Ha: La temperatura y/o la granulometría del café influyen en la solubilidad del café molido (al menos una (βi ≠ 0; (β1 ≠ β2 ≠ 0))
Teniendo en cuenta el valor de P < 0.05 (7.165e-06) del parámetro de FO(X1, X2), este muestra que no se acepta H0, entonces se concluye que la temperatura y/o la granulometría del café influyen en la solubilidad del café molido.
Hipótesis para fuentes de variabilidad: verificar el efecto que tienen los factores sobre la variable respuesta
Las hipótesis son las siguientes:
X1 (granulometría del café):
H0: (β1 = 0) La granulometría no influye sobre la solubilidad del café molido
Ha: (β1 ≠ 0) La granulometría influye sobre la solubilidad del café molido
X2 (temperatura de infusión):
H0: (β2 = 0) La temperatura de infusión no influye sobre la solubilidad del café molido
Ha: (β2 ≠ 0) La temperatura de infusión influye sobre la solubilidad del café molido
Teniendo en cuenta el valor de P < 0.05 (3.374e-06 para X1 y 0.0007811 para X2) de los parámetros de significancia de los factores según:
Entonces no se acepta H0, entonces se concluye que la temperatura y la granulometría del café influyen en la solubilidad del café molido.
Finalmente se realiza el gráfico de contornos, obteniéndose:
Figura 11. Gráfico de contornos en la solubilidad de café en agua
En el anterior gráfico se observa que la mayor solubilidad del café molido, se obtiene para los valores codificados de:
Correspondientes al tipo de café extrafino (granulometría de 200µ) y temperatura de 90°C.
Finalmente, luego de realizar las anteriores pruebas, llegamos al siguiente modelo de primer orden:
7Modelo de Regresión
Solubilidad de café molido= -20.851667 - 11.470000X1 + 0.109750X2
Para verificar la significancia de los factores, realizamos la siguiente validación:
Las hipótesis son las siguientes:
X1 (granulometría del café):
H0: (β1 = 0) La granulometría no influye sobre la solubilidad del café molido**
Ha: (β1 ≠ 0) La granulometría influye sobre la solubilidad del café molido**
X2 (temperatura de infusión):
H0: (β2 = 0) La temperatura de infusión no influye sobre la solubilidad del café molido**
Ha: (β2 ≠ 0) La temperatura de infusión influye sobre la solubilidad del café molido**
Donde:
Β0 = -20.851667
β1 = -11.470000
β2 = 0.109750
Teniendo en cuenta el valor de P < 0.05 (3.374e-06 para X1 y 0.0007811 para X2), esto indica que los dos factores son significativos, y dado que el valor-P para el factor X2 (Tem)< valor-P para el factor X1 (granulometría), esto indica que la granulometría es aún más significativa que la temperatura en la solubilidad del café molido.
8Conclusiones
Del análisis estadístico se concluye que:
Del experimento se concluye que, a mayor temperatura del agua (90°C) y menor tamaño partícula (Granulometría extrafina-200µm), se obtiene una mayor solubilidad del café molido, debido al aumento de la energía cinética y al incremento del área superficial respectivamente.
Las variables Temperatura y Tipo de café (granulometría) de manera independiente son significativas, encontrándose que la variable que más influye es la granulometría.
El 1er modelo indicó que el factor granulometría está en la dirección 600 – 180 = 420mm, valor favorable para la solubilidad del café molido en agua, en tanto se aumenta el área superficial y para el factor temperatura el punto máximo se encuentra a 80 + 4.29 = 85°C, valor igualmente favorable para la solubilidad.
El segundo experimento se ajusta al modelo de primer orden, el borde de la región de operatividad es un plano, no fue posible encontrar una curvatura y seguir experimentando con la finalidad de encontrar el punto máximo. Teniendo en cuenta que la granulometría del café tendría un valor cercano a 0mm, valor que no permitirá la extracción de los sólidos solubles del café, además, perdería la característica de café molido, limitando la operatividad del proceso de solubilización.
9Referencias
Castaño C., J. J.; Torres, M. L. Dependencia de los parámetros granulométricos, con el peso y el tiempo de tamizado. Chinchiná, Cenicafé, 1997. 20 p.
Castaño C., J.; Quintero S., G.P. Optimización de la torrefacción de mezclas de café sano y brocado, en función de la temperatura de proceso y el agua de apagado. Cenicafé 52(1):49-73. 2001.
Instituto Colombiano de Normas Técnicas - ICONTEC. Norma Técnica Colombiana NTC No. 2441. Café tostado y molido. Método para la determinación del tamaño de partícula. Bogotá, ICONTEC, 1996. 7 p.
Instituto Colombiano de Normas Técnicas - ICONTEC Norma Técnica Colombiana NTC No. 3534. Café tostado y molido. Bogotá, ICONTEC, 1998. 7 p.
Gutiérrez H., De la Vara. Análisis y diseño de experimentos. Mcgraw-Hill/Interamericana Editores, S.A. 2a edición. ISBN-10: 970-10-6526-3
Schenker, S., Handschin, S., Frey, B., Perren, R., & Escher, F. 2000). Pore structure of coffee beans affected by roasting conditions. Food Engineering and Physical Properties, 65(3), 452–457.
