# A tibble: 40 × 5
Tipo_café pH Temp Peso_café_solub Trat
<dbl> <dbl> <dbl> <dbl> <dbl>
1 1 1 -1 1.67 1
2 1 -1 1 1.40 2
3 1 1 1 1.55 3
4 1 1 1 1.55 3
5 -1 1 -1 1.72 4
6 -1 1 -1 1.61 4
7 -1 1 1 1.35 5
8 -1 -1 -1 1.47 6
9 1 -1 -1 1.48 7
10 1 1 -1 1.62 1
# ℹ 30 more rowsEvaluación de la solubilidad del café molido en agua a diferente pH, temperatura de infusión y tipo de café
Diseño Experimental Factorial
Resumen
La solubilidad del café en agua es un proceso complejo influenciado por múltiples factores. La extracción de los compuestos solubles del café ocurre durante el proceso de preparación, donde el agua actúa como solvente. La temperatura, el pH y la granulometría son variables críticas que afectan la solubilidad del café y determinan la calidad y las características del café preparado. Los estudios sobre la solubilidad del café en agua involucran técnicas de análisis químico y sensorial. Se utilizan técnicas analíticas como la cromatografía líquida de alta resolución (HPLC) y la espectroscopía infrarroja para identificar y cuantificar los compuestos solubles presentes en el café, además, se realizan evaluaciones sensoriales para determinar la calidad organoléptica del café preparado, incluyendo su sabor, aroma, cuerpo y amargor. Se ha utilizado el diseño experimental Factorial 23, con 5 réplicas, para evaluar la solubilidad del café molido comercial a dos valores de pH 4.80 y 5.10 a las temperaturas de infusión de 70 y 90°C y con dos tipos de café con granulometría gruesa y fina, con el fin de obtener la mayor extracción de los sólidos solubles y evaluar las posibles interacciones entre las variables. Se empleó el método por goteo directo para la difusión del café molido. De los resultados se observa que el mayor promedio de los pesos de café solubilizado por ello una mayor solubilidad del café molido, fue obtenido a mayor temperatura del agua (90°C), menor pH (4.80) y menor tamaño partícula (Granulometría Fina). Se encontró que las variables Temperatura, pH y Tipo de café de manera independiente son significativas y para las interacciones dobles y la triple de los 3 factores, se encontró que no son estadísticamente significativas. Los resultados del diseño se analizaron estadísticamente mediante un análisis descriptivo, análisis ANOVA y a través de la comparación entre tratamientos para definir el efecto de los factores en la solubilidad del café.
Palabras Claves
Café, solubilidad, sólidos solubles, pH, temperatura, Granulometría, Diseño Experimental Factorial
Abstract
The solubility of coffee in water is a complex process influenced by multiple factors. The extraction of soluble compounds from coffee occurs during the brewing process, where water acts as a solvent. Temperature, pH and granulometry are critical variables that affect the solubility of coffee and determine the quality and characteristics of the prepared coffee. Studies on the solubility of coffee in water involve chemical and sensory analysis techniques. Analytical techniques such as high-performance liquid chromatography (HPLC) and infrared spectroscopy are used to identify and quantify the soluble compounds present in coffee. In addition, sensory evaluations are carried out to determine the organoleptic quality of the prepared coffee, including its flavor, aroma, body and bitterness. The 23 Factorial experimental design has been used, with 5 replications, to evaluate the solubility of commercial ground coffee at two pH values 4.80 and 5.10 at infusion temperatures of 70 and 90°C and with two types of coffee with coarse granulometry and fine, in order to obtain the greatest extraction of soluble solids and evaluate the possible interactions between the variables. The direct drip method was used to spread the ground coffee. From the results it is observed that the highest average of the weights of solubilized coffee, therefore a greater solubility of the ground coffee, was obtained at a higher water temperature (90°C), lower pH (4.80) and smaller particle size (Fine Granulometry). It was found that the variables Temperature, pH and Type of coffee independently are significant and for the double and triple interactions of the 3 factors, it was found that they are not statistically significant. The results of the design were analyzed statistically through a descriptive analysis, ANOVA analysis and through the comparison between treatments to define the effect of the factors on the solubility of coffee.
Keywords
Coffee, solubility, soluble solids, pH, temperature, Granulometry, Factorial Experimental Design
Responsables
Liliana María Londoño Ramírez, Claudia Yaneth Sánchez Jaramillo
1 Objetivo del Experimento
Evaluar el efecto y la interacción del pH, la temperatura y el tipo de café en la solubilidad en agua de café molido comercial.
2 Introducción
El café es una bebida ampliamente consumida en todo el mundo, obtenida a partir de los granos de Coffea, una planta originaria de África. Los granos de café contienen una amplia variedad de compuestos químicos, incluyendo carbohidratos, lípidos, proteínas, ácidos orgánicos, compuestos fenólicos y cafeína, entre otros. Estos compuestos contribuyen a las características sensoriales únicas del café, como su sabor, aroma, cuerpo y amargor.
Los compuestos químicos presentes en el café varían dependiendo de factores como el tipo de grano, el método de procesamiento y tueste y las condiciones de preparación. Algunos de los compuestos más importantes incluyen:
- Ácidos clorogénicos: Son antioxidantes importantes presentes en el café verde. Se descomponen durante el tueste para formar ácidos fenólicos, que contribuyen al sabor y aroma del café.
- Cafeína: Es un estimulante natural presente en el café. Contribuye al sabor amargo y tiene efectos estimulantes sobre el sistema nervioso central.
- Ácidos orgánicos: Incluyen ácido acético, ácido málico, ácido cítrico y ácido láctico, entre otros. Contribuyen al sabor ácido del café.
- Carbohidratos: Principalmente almidón y azúcares como la sacarosa, glucosa y fructosa. Contribuyen al sabor dulce del café.
La relación entre el pH, la temperatura, la granulometría y la solubilidad en agua de los sólidos solubles del café se ha estudiado y se encuentran disponibles varias publicaciones sobre el café y la química de los alimentos, de esta manera, se presenta la relación de cada una de las variables:
2.1 pH y solubilidad
El pH del café influye en su sabor y en la solubilidad de los compuestos solubles en agua presentes en los granos de café. Se ha observado que los compuestos solubles en café, como los ácidos clorogénicos y la cafeína, tienen una mayor solubilidad en medios ácidos. Por lo tanto, un café con un pH más bajo tenderá a tener una mayor solubilidad de estos compuestos en agua.
Estudios realizados por García et al. (2019) han demostrado que el pH del agua de extracción puede afectar significativamente la solubilidad de los sólidos solubles del café. En soluciones más ácidas, se observa una mayor solubilidad debido a la mayor ionización de los compuestos ácidos presentes en el café. Sin embargo, en soluciones más alcalinas, la solubilidad puede disminuir debido a la formación de sales menos solubles.
2.2 Temperatura y solubilidad
La temperatura del agua utilizada para preparar el café juega un papel fundamental en la extracción de los compuestos solubles en el café. Se ha demostrado que el aumento de la temperatura del agua aumenta la velocidad de extracción de los compuestos solubles, lo que resulta en una mayor solubilidad. Según el principio de Le Chatelier, un aumento en la temperatura aumenta la solubilidad de los compuestos solubles del café en agua. Esto se debe a que el aumento de temperatura aumenta la cinética de las reacciones de extracción que posibilita el rompimiento de las interacciones moleculares, permitiendo que más compuestos se disuelvan en el agua.
Investigaciones realizadas han confirmado esta relación entre temperatura y solubilidad del café. Por ejemplo, un estudio realizado por Smith et al. (2018) encontró que la solubilidad del café aumenta de manera significativa a medida que aumenta la temperatura del agua. A 25°C, la solubilidad puede ser de aproximadamente 2 g/L, mientras que a 100°C, puede alcanzar los 20g/L.
2.3 Granulometría y solubilidad
La granulometría, o el tamaño de las partículas de café molido, también puede influir en la solubilidad en agua. Una molienda más fina aumenta la superficie de contacto entre el café y el agua, lo que facilita la extracción de compuestos solubles. Por lo tanto, un café molido más fino puede tener una mayor solubilidad en agua que un café molido más grueso.
Investigaciones realizadas por López et al. (2020) han demostrado que la granulometría puede tener un impacto significativo en la calidad del café preparado. Las partículas más finas pueden proporcionar una extracción más completa de los compuestos solubles, resultando en una bebida con mayor cuerpo y sabor más completo. Por el contrario, las partículas más gruesas pueden producir una bebida más débil y menos aromática.
3 Materiales y Método
3.1 Materiales y Equipos
- Café molido Matix - Colcafé, 5g (granulometría gruesa)
- Café molido Viejo Molino, 5g (granulometría fina)
- Agua potable, red acueducto del barrio Cabañitas – Bello
- Probeta graduada 100mL
- Filtros de papel 1.5g
- Cronómetro, resolución 0.01s
- Balanza analítica Ohaus, Modelo FA32048, resolución de 0.0001g.
- pH-metro Hanna Instruments, Modelo HI 2221.
- Horno de secado, Heraeus Instruments; Modelo PA214.
- Plancha de calentamiento y agitación. Marca Velp scientifica (resolución 1°C) y agitación (resolución 1rpm).
- Termómetro de punzón Brixco modelo. 5055, resolución 0.1°C
Figura 1. Equipos utilizados: (a) Balanza, (b) pH-metro, (c) Horno Secado
3.2 Premuestreo
De acuerdo a los resultados obtenidos para el diseño Completamente Aleatorizado, se definieron dos se seleccionaron las dos temperaturas en las cuales se obtuvo mayor solubilidad (70 y 90°C).
Para el caso de la definición de los valores de pH, si fue necesario realizar experimentos preliminares, para evaluar el pH inicial sin ajuste y así tomar la decisión del otro nivel de pH que podría representar una variación significativa, lo anterior, también teniendo como base la revisión bibliográfica.
Con lo anterior, se puede contar con información representativa para la planeación y ejecución del experimento que permitiera realizar el análisis estadístico de los datos obtenidos.
3.3 Medición
El experimento se llevó a cabo empleando dos tipos de café molido, tomando 5.0000g de cada uno en 50mL de agua; las aguas de dilución ajustadas a dos valores de pH (4.80 y 5.10) y sometida a 2 diferentes temperaturas (70 y 90°C) cada una con 5 réplicas, con un tiempo de infusión de 5 minutos a 60 rpm, cada solución. Luego del tiempo de infusión, las muestras fueron filtradas en papel de filtro (peso de 1.5000g) durante 5 minutos, secadas por 2 horas en horno de calentamiento a una temperatura de 105°C y se completó el secado a temperatura ambiente durante 48 horas. Luego de este tiempo, se calculó el peso solubilizado del café molido, por la diferencia del peso inicial y el peso del residuo del café (teniendo también en cuenta la resta del peso del filtro).
Figura 2. Experimento Solubilidad de café a pH, Temperatura y Tipo de café
3.4 Precisión y rango de las medidas
— Los sólidos solubles en el café, como los compuestos de cafeína y los ácidos orgánicos, se disolverán mejor en un ambiente ácido. Por lo tanto, cuanto más bajo sea el pH del café, mayor será la solubilidad de estos sólidos en el agua. Esto significa que un café más ácido puede tener una mayor concentración de compuestos solubles. Teniendo en cuenta las referencias revisadas, se seleccionaron los valores de pH de 4.80 y 5.10.
— Elegir la temperatura máxima de 90°C permitió extraer los componentes que le aportan el sabor ideal al café y de esta forma controlar estos factores. A mayor temperatura se obtienen una mayor extracción, pero se solubilizan otros compuestos que aportan sabores y olores indeseables al café para su consumo.
— La granulometría, o el tamaño de las partículas de café molido, también puede influir en la solubilidad en agua. Una molienda más fina aumenta la superficie de contacto entre el café y el agua, lo que facilita la extracción de compuestos solubles. Por lo tanto, un café molido más fino puede tener una mayor solubilidad en agua que un café molido más grueso. Se selección por lo tanto un café con molienda fina – menor tamaño de partícula (Viejo Molino, Tipo A) y un café con molienda gruesa – mayor tamaño de partícula (Matix, Tipo B).
- Peso con variación de máximo ± 0.0001g
- Volumen con variación de máximo ± 1mL
- Temperatura del termómetro con variación máxima ± 0.1°C
- Tiempo con variación máxima ± 0.01s
- Velocidad de agitación con variación máxima ± 1rpm
- Temperatura de la plancha con variación máxima ± 1°C
- pH con variación ± 0.01 en unidades de pH
- Temperatura de secado ± 0.1°C
Para la variable respuesta se empleó la balanza analítica marca Ohaus, Modelo FA32048 (resolución de 0.0001g), según: - Peso de café molido inicial entre 4.9999 y 5.0001g - Peso del residuo final de café solubilizado con precisión de 0.0001g
3.5 Restricciones
- Métodos de medida: uso de instrumentación adecuada para medición de cada variable y de una instalación con todos los implementos necesarios para llevar a cabo el experimento.
- Materiales: café molido, probeta plástica graduada de 100mL, filtros de papel, cronómetro del celular, plancha de calentamiento y agitación, horno de secado, pH-metro, balanza analítica, magnetos (agitadores), termómetro de punzón, vidriería (beakers de vidrio borosilicato de volumen de 100mL y 1000mL), vidrio reloj, agua potable (red de acueducto del barrio Cabañitas - Bello) y espátulas -Duración: el experimento fue realizado en 8 horas, aproximadamente 6 minutos por muestra, y posteriormente a las 48 horas, se realizó el pesaje del residuo secado 2 horas a 105°C y 48h a temperatura ambiente. Este último proceso tuvo una duración de 1 minuto por muestra
- Número de repeticiones y réplicas: se realizaron 5 réplicas por tratamiento. Son réplicas, dado que cada pesaje de café se considera como una unidad experimental que no repite datos. Número por tratamiento: 5 a una temperatura de infusión de 70°C, 5 a una temperatura de infusión de 90°C, 5 a pH 4.80, 5 a pH 5.10, 5 con café Tipo A (Granulometría fina) y 5 con café tipo B (Granulometría).
- Unidades experimentales: 5 g de café molido
- Número de experimentos: 40
- Regiones no permitidas de experimentación: temperaturas de infusión por fuera del intervalo de 30°C y 95°C.
- Límites de aleatorización: El ejercicio académico se diseñó teniendo en cuenta la aleatorización del 100% de los experimentos.
4 Planeación del Experimento
Al planificar un experimento hay tres principios básicos que se deben tener siempre en cuenta:
- El principio de aleatorización.
- El bloqueo.
- La factorización del diseño
Para el caso específico de un diseño factorial 23, es importante, además:
- Identificación de factores (pH, temperatura de infusión y tipo de café)
- Seleccionar los niveles de los factores (nivel 1 y nivel 2 para cada factor)
- Creación de tabla factorial donde se describan todas las combinaciones posibles de los niveles de los factores
Los dos primeros (aleatorizar y bloquear) son estrategias eficientes para asignar los tratamientos a las unidades experimentales sin preocuparse de qué tratamientos considerar.
En el experimento se utilizó la estrategia de Aleatorización: “Aleatorizar todos los factores no controlados por el experimentador en el diseño experimental y que pueden influir en los resultados serán asignados al azar a las unidades experimentales”, teniendo en cuenta las Ventajas de aleatorizar los factores no controlados, los cuales se describe a continuación: - Transforma la variabilidad sistemática no planificada en variabilidad no planificada o ruido aleatorio. Dicho de otra forma, aleatorizar previene contra la introducción de sesgos en el experimento. - Evita la dependencia entre observaciones al aleatorizar los instantes de recogida muestral. - Valida muchos de los procedimientos estadísticos más comunes
4.1 Diagrama del Proceso
Figura 3. Diagrama del Proceso: Variación de la solubilidad de café molido en agua a diferente pH, Temperatura y Tipo de café.
4.2 Datos del Experimento
Los datos corresponden a un diseño factorial 23, con 3 factores (tipo de café, temperatura y pH), con dos niveles por factor, para un total de 8 tratamientos, 5 réplicas por tratamiento, 40 experimentos y una variable respuesta cuantitativa. A continuación, se presentan los datos obtenidos:
Tabla 1. Datos del Experimento
El detalle de los niveles del factor es el siguiente:
Tabla 2. Variables controlables en la determinación de la solubilidad de café molido en agua
Se realizaron todas las combinaciones posibles de las variables utilizadas y la matriz fue establecida de acuerdo a los dos niveles por factor, representados +1 y −1, respectivamente.
Posteriormente se marcaron papeles independientes con el número del experimento (ver primera columna de la tabla anterior) y se dispusieron en una bolsa. De forma aleatoria, se sacaron cada uno de los papeles y en el orden de salida se elaboró la siguiente tabla para la ejecución de los experimentos:
Tabla 3. Datos del Experimento Aleatorizados
El diseño experimental es balanceado dado que el número de réplicas para cada tratamiento es igual.
Para el diseño experimental, se define el nivel de significancia como α = 0.05.
Se elaboró la siguiente tabla para la ejecución de los experimentos:
Tabla 4. Datos para la ejecucuón del Experimento
Nota: Se generó una última columna llamada “Trat”, que permitiera realizar una comparación entre los tratamientos.
5 Resultados y Discución
5.1 Análisis descriptivo de los datos
5.1.1 Simetría de los Datos
Gráfico Boxplot para el factor pH
Figura 3. Boxplot para el factor pH en la solubilidad de café molido.
Del análisis del gráfico boxplot, se obtienen los siguientes datos:
$`-1`
Min. 1st Qu. Median Mean 3rd Qu. Max.
1.365 1.420 1.461 1.464 1.496 1.636
$`1`
Min. 1st Qu. Median Mean 3rd Qu. Max.
1.345 1.457 1.547 1.525 1.585 1.718 Y se puede inferir lo siguiente:
Para los dos niveles del factor se observa una diferencia entre las medias y las medianas, siendo la mediana más alta igual a 1.547g correspondiente al pH de 4.80 y la menor mediana de 1.461g correspondiente al pH de 5.10, el mismo comportamiento se observa para la media obtenida para las mediciones a cada pH.
Para las mediciones tomadas a pH 4.80 se observa que la mediana está casi en el centro de la caja, lo que da indicios acerca de la simetría de la muestra, además, el 25% de los valores son menores a 1.457g y el 75% de los datos son superiores a 1.585. Se observa un dato atípico por encima del valor máximo de la distribución.
Para las mediciones tomadas a pH 5.10 se observa que la mediana no está en el centro de la caja, lo que significa que la muestra no es simétrica, además, el 25% de los valores son menores a 1.420g y el 75% de los datos son superiores a 1.496g. No se observan datos atípicos.
Para todos los casos, sería necesario emplear un método estadístico para corroborar la simetría, por ejemplo, el estadístico Skewness.
Del gráfico se puede observar que, si existe una diferencia estadísticamente significativa en el peso del café solubilizado a los dos diferentes valores de pH, lo cual debe comprobarse con pruebas estadísticas más robustas.
Gráfico Boxplot para el factor Temperatura
Figura 4. Boxplot para el factor Temperatura en la solubilidad de café en agua
Del análisis del gráfico boxplot, se obtienen los siguientes datos:
$`-1`
Min. 1st Qu. Median Mean 3rd Qu. Max.
1.372 1.481 1.546 1.542 1.600 1.718
$`1`
Min. 1st Qu. Median Mean 3rd Qu. Max.
1.345 1.395 1.448 1.447 1.481 1.578 Y se puede inferir lo siguiente:
Para los dos niveles del factor se observa una diferencia entre las medias y las medianas, siendo la mediana más alta igual a 1.546g correspondiente a la temperatura de 90°C y la menor mediana de 1.448g correspondiente a la temperatura de 70°C, el mismo comportamiento se observa para la media obtenida para las mediciones a cada temperatura.
Para las mediciones tomadas a temperatura de 90°C se observa que la mediana está más hacia el centro de la caja, lo que da indicios acerca de la posible simetría de la muestra, además, el 25% de los valores son menores a 1.481g y el 75% de los datos son superiores a 1.600g. No se observan datos atípicos.
Para las mediciones tomadas a temperatura de 70°C se observa que la mediana no está en el centro de la caja, lo que significa que la muestra no es simétrica, además, el 25% de los valores son menores a 1.395g y el 75% de los datos son superiores a 1.481g Se observa un dato atípico por encima del valor máximo de la distribución.
Para todos los casos, sería necesario emplear un método estadístico para corroborar la simetría, por ejemplo, el estadístico Skewness.
Del gráfico se puede observar que, si existe una diferencia estadísticamente significativa en el peso del café solubilizado a las dos diferentes temperaturas de infusión, lo cual debe comprobarse con pruebas estadísticas más robustas.
Gráfico Boxplot para el Tipo de café
Figura 5. Boxplot para el factor Tipo de café en la solubilidad de café en agua
Del análisis del gráfico boxplot, se obtienen los siguientes datos:
$`-1`
Min. 1st Qu. Median Mean 3rd Qu. Max.
1.345 1.387 1.440 1.464 1.489 1.718
$`1`
Min. 1st Qu. Median Mean 3rd Qu. Max.
1.397 1.475 1.523 1.525 1.581 1.667 Y se puede inferir lo siguiente:
Para los dos niveles del factor se observa una diferencia entre las medias y las medianas, siendo la mediana más alta igual a 1.523g correspondiente al tipo de café A y la menor mediana de 1.440g correspondiente al tipo de café B, el mismo comportamiento se observa para la media obtenida para las mediciones a cada temperatura.
Para las mediciones tomadas tanto para el Tipo de café A como para el Tipoi de café B, se observa que la mediana está muy cercana al centro de la caja, lo que da indicios acerca de la posible simetría de la muestra. Para el Tipo de café A, además, el 25% de los valores son menores a 1.475g y el 75% de los datos son superiores a 1.581. Se observa un dato atípico por encima del valor máximo de la distribución. Para el Tipo de café B, el 25% de los valores son menores a 1.387g y el 75% de los datos son superiores a 1.489g. Se observa un dato atípico por encima del valor máximo de la distribución para el tipo de café B.
Para todos los casos, sería necesario emplear un método estadístico para corroborar la simetría, por ejemplo, el estadístico Skewness.
Del gráfico se puede observar que, si existe una diferencia estadísticamente significativa en el peso del café solubilizado en los dos tipos de café empleados, lo cual debe comprobarse con pruebas estadísticas más robustas.
Comprobación de la simetría de los datos de la variable respuesta
Para comprobar la simetría, se aplicó la prueba estadística de Skewness, y se obtuvo el siguiente valor:
[1] 0.4327493De lo anterior se interpreta que los datos no son simétricos (SW≠0), y tienen un sesgo positivo que indica que hay una cola más larga que se extiende en sentido positivo.
5.1.2 Histograma para conocer el comportamiento de la variable respuesta
`stat_bin()` using `bins = 30`. Pick better value with `binwidth`.
Figura 6. Histograma para la solubilidad de café en agua
Del histograma se puede observar el comportamiento de los datos basados en la variable cuantitativa del peso de café solubilizado y se observa por ejemplo que diez de los datos se encuentran en un valor promedio de 1.475g. Del histograma se observa que los datos se ajustan a una curva llamada campana de Gauss, indicando que es probable que los datos tengan una distribución normal. Esta normalidad debe ser comprobada por medio de test estadísticos.
5.1.3 Test de normalidad de los datos para la variable respuesta
Complementando los gráficos anteriores, se aplican las pruebas de normalidad a los datos de la variable respuesta, teniendo en cuenta las siguientes hipótesis
H_0: los datos del peso del café solubilizado tienen una distribución normal
H_1: los datos del peso del café solubilizado no tienen una distribución normal Obteniéndose los siguientes valores:
Shapiro-Wilk normality test
data: datos$Peso_café_solub
W = 0.97018, p-value = 0.3647
Lilliefors (Kolmogorov-Smirnov) normality test
data: datos$Peso_café_solub
D = 0.10107, p-value = 0.3828
Anderson-Darling normality test
data: datos$Peso_café_solub
A = 0.37975, p-value = 0.3879Warning: package 'tseries' was built under R version 4.3.3Registered S3 method overwritten by 'quantmod':
method from
as.zoo.data.frame zoo
Jarque Bera Test
data: datos$Peso_café_solub
X-squared = 1.7024, df = 2, p-value = 0.4269Para todas las pruebas se obtiene un valor-p mayor de 0.05 (0.3647, 0.3828, 0.3879 y 0.4269 respectivamente), es decir no podemos rechazar la hipótesis nula (hipótesis de normalidad). Por lo tanto, podemos concluir que nuestros datos cumplen el supuesto de normalidad.
5.2 Cálculo de Medias para los tres factores
Loading required package: gplotsWarning: package 'gplots' was built under R version 4.3.3
Attaching package: 'gplots'The following object is masked from 'package:stats':
lowess
Figura 7. Medias para los tres factores en la solubilidad de café en agua
De los anteriores gráficos se infiere que:
Para los dos niveles del pH se observa una diferencia entre las medias, siendo mayor el promedio del peso del café solubilizado a un pH de 4.80, respecto al de 5.10., resultado que está de acuerdo con lo esperado, a un menor pH se solubilizarán con mayor facilidad los compuestos ácidos presentes en el café, tales como los Ácidos clorogénicos y los Ácidos orgánicos (ácido acético, ácido málico, ácido cítrico y ácido láctico, entre otros. Sin embargo, en los resultados obtenidos, no se presenta una gran diferencia en el promedio del peso de café solubilizado en el rango de pH 4.8 – 5.1 es aproximadamente 1.52 - 1.46g, justo porque la diferencia de pH es poco representativa.
Para los dos niveles de temperatura se observa una diferencia entre las medias, siendo mayor el promedio del peso del café solubilizado a una temperatura de 90°C, respecto a la de 70°C.
Para los dos niveles de tipo de café molido se observa una diferencia entre las medias, siendo mayor el promedio del peso del café solubilizado para el tipo de café A, respecto al tipo de café B. Resultado que es consecuente con la granulometría, a menor granulometría (Café tipo A), mayor área superficial y por lo tanto mayor solubilidad.
La media para todos los datos de la variable respuesta es:
[1] 1.4947435.3 Definición del factor es el más importante para la obtención de la variable respuesta: Solubilidad del café en agua
Figura 8. Definición del factor más importante en la solubilidad de café en agua
Del anterior gráfico se concluye que el factor más importante en la solubilidad de café molido en agua es la Temperatura (tiene más larga la barra). Adicionalmente se observa que los factores pH y Tipo de café son factores que tiene similar importancia en la variable respuesta: solubilidad de café.
Interacción entre Factores
Figura 9. Interacción entre los factores en la solubilidad de café en agua
Los anteriores gráficos representan en el eje y el promedio del peso del café solubilizado, además de la posible interacción entre las variables. Por ejemplo:
De los tres gráficos el 3° es el que indica que hay una posible mayor interacción entre el tipo de café y la temperatura (en alguna parte del gráfico se cruzarían).
Para los demás gráficos 1° y 2° la disposición de las líneas paralelas, también sugieren una posible interacción entre el (pH y Temperatura) y (pH y tipo de café), sin embargo, estas se cruzarían en una parte muy lejana en el gráfico, indicando una menor interacción entre las variables comparada con la interacción (Tipo de café y Temperatura).
5.4 Análisis ANOVA
Se inicia el análisis ANOVA incluyendo las variables independientes y sus interacciones dobles y la triple y se obtiene la siguiente información:
Df Sum Sq Mean Sq F value Pr(>F)
pH 1 0.03708 0.03708 8.107 0.00764 **
Temp 1 0.09058 0.09058 19.804 9.74e-05 ***
Tipo_café 1 0.03666 0.03666 8.014 0.00796 **
pH:Temp 1 0.00240 0.00240 0.526 0.47373
pH:Tipo_café 1 0.00307 0.00307 0.672 0.41834
Temp:Tipo_café 1 0.00195 0.00195 0.426 0.51844
pH:Temp:Tipo_café 1 0.00069 0.00069 0.152 0.69932
Residuals 32 0.14636 0.00457
---
Signif. codes: 0 '***' 0.001 '**' 0.01 '*' 0.05 '.' 0.1 ' ' 1De los datos anteriores se concluye que el valor p para todas las interacciones es mayor que p =0.05, por lo que se empieza a analizar la tabla de abajo hacia arriba eliminando una a una las interacciones de mayor a menor valor de p, de este análisis se obtiene finalmente el modelo 4 que se presenta a continuación
Df Sum Sq Mean Sq F value Pr(>F)
Temp 1 0.09058 0.09058 21.108 5.15e-05 ***
pH 1 0.03708 0.03708 8.641 0.00571 **
Tipo_café 1 0.03666 0.03666 8.542 0.00596 **
Residuals 36 0.15449 0.00429
---
Signif. codes: 0 '***' 0.001 '**' 0.01 '*' 0.05 '.' 0.1 ' ' 1Se define el modelo 4 como el modelo final para realizar toda la validación, encontrándose que:
- Las variables Temperatura, pH y Tipo de café de manera independiente son significativas y en su orden:
b. Las interacciones dobles y la triple no son significativas.
La tabla ANOVA detalla 1 grado de libertad para cada una de las interacciones y 36 grados de libertad para los residuales, según los 40 experimentos y los 2 niveles del factor.
Además, se calculan el valor crítico: qf(1 - 0.05, 1, 36) = 4.113165
[1] 4.113165Teniendo en cuenta las siguientes hipótesis se concluye que:
H0: La variable y sus interacciones no son significativas en la solubilidad de café molido en agua
H1: La variable y sus interacciones son significativas en la solubilidad de café molido en agua
a) Para la Temperatura
El valor Pr(>F) igual a 5.15e-05, corresponde al menor valor, α= 0.05, por lo que no se acepta H0, y nos indica que el efecto de la temperatura sobre el peso del café solubilizado es significativo y por lo tanto se acepta H1.
Para la región crítica se tiene que el F calculado igual a 21,108 se encuentra por fuera de la región de aceptación que va desde 0.0 hasta 4.113165, esto quiere decir que se no se acepta H0.
La suma de cuadrados de los residuales y de temperatura es de 0.09058, de los cuales el 36,96% es representada por la Temperatura y el 63,03% es representada por los residuales.
b) Para el pH
El valor Pr(>F) igual a 0.00571, es menor que α= 0.05, por lo que no se acepta H0, y nos indica que el efecto del pH sobre el peso del café solubilizado es significativo y por lo tanto se acepta H1.
Para la región crítica se tiene que el F calculado igual a 8.641, se encuentra por fuera de la región de aceptación que va desde 0.0 hasta 4.113165, esto quiere decir que se no se acepta H0.
La suma de cuadrados de los residuales y de temperatura es de 0.03708, de los cuales el 19.36% es representada por la Temperatura y el 80.64% es representada por los residuales.
c) Para el Tipo de café
El valor Pr(>F) igual a 0.00596, es menor que α= 0.05, por lo que no se acepta H0, y nos indica que el efecto del tipo de café sobre el peso del café solubilizado es significativo y por lo tanto se acepta H1.
Para la región crítica se tiene que el F calculado igual a 8.542, se encuentra por fuera de la región de aceptación que va desde 0.0 hasta 4.113165, esto quiere decir que se no se acepta H0.
La suma de cuadrados de los residuales y de temperatura es de 0.03666, de los cuales el 19.18% es representada por la Temperatura y el 80.82% es representada por los residuales.
5.5 Diagrama de Pareto de efectos estandarizados
Aunque reconocemos la importancia de la elaboración del Diagrama de Pareto de efectos estandarizados, con la información enseñada en la clase y la revisión de la literatura, no fue posible obtener el código adecuado en R para obtener los valores de los efectos para realizar el gráfico.
5.6 Validación del Modelo
Para completar el análisis estadístico de ANOVA y validar el modelo, se debe comprobar el supuesto de independencia, normalidad y de homocedasticidad que se detalla a continuación. Estos supuestos del modelo se comprueban a través de los residuos.
5.6.1 Supuesto de Normalidad de los errores del modelo
Inicialmente se realiza un análisis gráfico de los residuales para evaluar el comportamiento de la distribución de las mediciones.
Se calculan los residuales de los datos obteniéndose las siguientes graficas:
Histograma residuales
Loading required package: carLoading required package: carData
Figura 10. Histograma de residuales en la solubilidad de café en agua
El histograma de residuos muestra la distribución de los residuos para toda la distribución del modelo, de que se infiere que los residuales se ajustan a la forma de la campana de Gauss, indicando que probablemente tienen una distribución normal.
Boxplot residuales
Figura 11. Boxplot de residuales en la solubilidad de café en agua
De la gráfica boxplot de los datos obtenidos para los residuales se puede inferir que, la mediana esta cercana al valor de 0.0 y se encuentra cercana al centro de la caja, lo que significa que probablemente la muestra es simétrica. Se observan dos datos atípicos.
Qqplot de residuales
[1] 5 20
Figura 12. Qqplot de residuales en la solubilidad de café en agua
Los datos están cercanos a la línea continua del gráfico y esto indica que los residuales probablemente tienen una distribución normal, lo cual se corrobora con la siguiente gráfica donde los residuales se encuentran dentro del área coloreada en azul, a excepción de un dato.
Para comprobar el supuesto de normalidad se realizaron las siguientes pruebas estadísticas, con base en las siguientes hipótesis:
H0: los datos de los residuales del peso del café solubilizado en función de los factores tienen una distribución normal
H1: los datos de los residuales del peso del café solubilizado en función de los factores no tienen una distribución normal
Shapiro-Wilk normality test
Shapiro-Wilk normality test
data: residuales
W = 0.95308, p-value = 0.09679Anderson-Darling normality test
Anderson-Darling normality test
data: residuales
A = 0.61551, p-value = 0.1019Para las pruebas se obtiene un valor-p mayor de 0.05 (0.09679 y 0.1019 respectivamente), es decir no podemos rechazar la hipótesis nula (hipótesis de normalidad). Por lo tanto, podemos concluir que nuestros datos cumplen el supuesto de normalidad.
Debido a que Ho no se rechaza, no es necesario aplicar estadístico de medida remedial ni transformaciones de potencia de los datos.
`stat_bin()` using `bins = 30`. Pick better value with `binwidth`.
[1] 5 20Supuesto de Homocedasticidad (varianza constante)
Para comprobar el supuesto de homocedasticidad se plantean las siguientes hipótesis y realizan inicialmente los siguientes gráficos:
H0: la varianza del peso del café solubilizado en los diferentes niveles del factor de pH = la varianza del peso del café solubilizado en los diferentes niveles del factor temperatura = varianza del peso del café solubilizado en los diferentes niveles del factor tipo de café.
H1: la varianza del peso del café solubilizado en los diferentes niveles del factor de pH ≠ la varianza del peso del café solubilizado en los diferentes niveles del factor temperatura ≠ la varianza del peso del café solubilizado en los diferentes niveles del factor tipo de café.
Ho: σ1 = σ2 = σ3
H1: σ1 ≠ σ2 ≠ σ3
Gráfico de datos ajustados
Figura 13. Datos ajustados en la solubilidad de café en agua
Del gráfico se observa que los residuos se encuentran distribuidos aleatoriamente a ambos lados del cero y no se detectan patrones, que puede indicar varianzas no constantes en el modelo.
Boxplot por Factor
Boxplot de residuales vs pH
Figura 14. Boxplot de residuales vs pH en la solubilidad de café en agua
En el gráfico boxplot de los niveles del factor vs residuales se observa que las medianas de los residuales para uno de los niveles se encuentran cercana a cero, con dos puntos atípicos y la otra se aleja un poco más, con un solo punto atípico; comparando las medianas entre sí, podría decirse que hay no diferencias estadísticamente significativas.
Boxplot de residuales vs Temperatura
Figura 15. Boxplot de residuales vs Temperatura en la solubilidad de café en agua
En el gráfico boxplot de los niveles del factor vs residuales se observa que las medianas de los residuales para uno de los niveles se encuentran cercana a cero y la otra se aleja un poco más y tiene tres puntos atípicos; comparando las medianas entre sí, podría decirse que hay no diferencias estadísticamente significativas.
Boxplot de residuales vs Tipo de café
Figura 16. Boxplot de residuales vs Tipo de café en la solubilidad de café en agua
En el gráfico boxplot de los niveles del factor vs residuales se observa que las medianas de los residuales para uno de los niveles se encuentran cercana a cero, con un valor atípico y la otra se aleja un poco más; comparando las medianas entre sí, podría decirse que hay no diferencias estadísticamente significativas.
5.7 Valores ajustados
Complementando las anteriores gráficas se realizan además los siguientes gráficos de valores ajustados:
Figura 17. Valores ajustados en la solubilidad de café en agua
Los valores residuales muestran una dispersión alrededor del cero, por encima y por debajo de forma positiva y negativa. De lo anterior se concluye que los valores residuales muestran una dispersión aleatoria alrededor del cero indicando que el modelo describe bien el comportamiento de los datos.
Para corroborar los supuestos anteriores se utilizó la siguiente prueba estadística
Loading required package: lmtestWarning: package 'lmtest' was built under R version 4.3.3Loading required package: zooWarning: package 'zoo' was built under R version 4.3.3
Attaching package: 'zoo'The following objects are masked from 'package:base':
as.Date, as.Date.numeric
studentized Breusch-Pagan test
data: modelo4
BP = 7.0434, df = 3, p-value = 0.07053Se obtiene un valor-p mayor de 0.05 (0.07053), por lo que no se puede rechazar la hipótesis nula. Por lo tanto, se puede concluir que nuestros datos cumplen el supuesto de homocedasticidad y se prueba que la varianza dentro de los tratamientos es igual.
Debido a que Ho no se rechaza, no es necesario aplicar estadístico de medida remedial ni transformaciones de potencia de los datos.
5.8 Supuesto de Independencia de errores
Para comprobar el supuesto de independencia de los errores se plantean las siguientes hipótesis y realiza inicialmente un gráfico:
H_0: Hay independencia entre los errores de los tratamientos de los diferentes factores para la obtención del peso del café solubilizado H_1: No hay independencia entre los errores de los tratamientos de los diferentes factores para la obtención del peso del café solubilizado
H0: 𝐶𝑜𝑟(𝜀i, 𝜀j) = 0 ∀𝑖 ≠ 𝑗
H1: 𝐶𝑜𝑟(𝜀i, 𝜀j) ≠ 0 para algún 𝑖 ≠ 𝑗.
5.9 Dispersión de residuales vs orden
Figura 18. Dispersión de residuales vs orden en la solubilidad de café en agua
El anterior gráfico muestra el comportamiento de los datos del experimento en el orden en el que se realizaron, donde no se observa un patrón o tendencia.
Para demostrar el supuesto de independencia es necesario aplicar la prueba de Durbin – Watson que arroja los siguientes datos:
Durbin-Watson test
data: modelo4
DW = 1.7183, p-value = 0.3507
alternative hypothesis: true autocorrelation is not 0Dado que valor-P es mayor que 0.05, quiere decir que los residuos son independientes entre sí, por lo que no se rechaza la hipótesis nula y se concluye que hay independencia y que la correlación entre los residuos de los diferentes tratamientos es = 0. En este caso, la aceptación de la hipótesis nula prueba que el experimento se aleatorizó completamente.
No es necesario aplicar una medida remedial.
5.10 4.8 Comparaciones entre tratamientos
Para realizar la comparación entre tratamientos se aplican pruebas estadísticas como la siguiente:
A. Método LSD, Least Significant Difference (Diferencia mínima significativa) para pH
Loading required package: agricolaeWarning: package 'agricolae' was built under R version 4.3.3
Attaching package: 'agricolae'The following objects are masked from 'package:moments':
kurtosis, skewness
Study: modelo4 ~ "pH"
LSD t Test for Peso_café_solub
Mean Square Error: 0.004291348
pH, means and individual ( 95 %) CI
Peso_café_solub std r se LCL UCL Min Max
-1 1.464295 0.06907184 20 0.01464812 1.434587 1.494003 1.3648 1.6363
1 1.525190 0.10028402 20 0.01464812 1.495482 1.554898 1.3450 1.7180
Q25 Q50 Q75
-1 1.420175 1.46115 1.495575
1 1.457250 1.54700 1.585450
Alpha: 0.05 ; DF Error: 36
Critical Value of t: 2.028094
Comparison between treatments means
difference pvalue signif. LCL UCL
-1 - 1 -0.060895 0.0057 ** -0.1029081 -0.01888188De los datos anteriores se encuentra que el valor p es menor de 0.05 (0.0057), para las comparaciones entre tratamientos del factor pH, se encuentra que el valor-p es menor de 0.05 y no se incluye el 0 dentro del intervalo de aceptación. De lo anterior se concluye que hay diferencias mínimas significativas entre las medias de los tratamientos para el factor de pH (µi-µj≠0).
B. Método LSD, Least Significant Difference (Diferencia mínima significativa ) para Temperatura
Study: modelo4 ~ "Temp"
LSD t Test for Peso_café_solub
Mean Square Error: 0.004291348
Temp, means and individual ( 95 %) CI
Peso_café_solub std r se LCL UCL Min Max
-1 1.542330 0.08877268 20 0.01464812 1.512622 1.572038 1.3722 1.7180
1 1.447155 0.06427585 20 0.01464812 1.417447 1.476863 1.3450 1.5779
Q25 Q50 Q75
-1 1.480775 1.54555 1.60000
1 1.395050 1.44750 1.48075
Alpha: 0.05 ; DF Error: 36
Critical Value of t: 2.028094
Comparison between treatments means
difference pvalue signif. LCL UCL
-1 - 1 0.095175 1e-04 *** 0.05316188 0.1371881De los datos anteriores se encuentra que el valor p es menor de 0.05 (0.0001), para las comparaciones entre tratamientos del factor temperatura, se encuentra que el valor-p es menor de 0.05 y no se incluye el 0 dentro del intervalo de aceptación. De lo anterior se concluye que hay diferencias mínimas significativas entre las medias de los tratamientos para el factor de temperatura (µi-µj≠0).
C. Método LSD, Least Significant Difference (Diferencia mínima significativa ) para Tipo de Café
Study: modelo4 ~ "Tipo_café"
LSD t Test for Peso_café_solub
Mean Square Error: 0.004291348
Tipo_café, means and individual ( 95 %) CI
Peso_café_solub std r se LCL UCL Min Max
-1 1.464470 0.09901122 20 0.01464812 1.434762 1.494178 1.3450 1.7180
1 1.525015 0.07104192 20 0.01464812 1.495307 1.554723 1.3971 1.6672
Q25 Q50 Q75
-1 1.386975 1.44025 1.489475
1 1.474975 1.52280 1.581375
Alpha: 0.05 ; DF Error: 36
Critical Value of t: 2.028094
Comparison between treatments means
difference pvalue signif. LCL UCL
-1 - 1 -0.060545 0.006 ** -0.1025581 -0.01853188De los datos anteriores se encuentra que el valor p es menor de 0.05 (0.006), para las comparaciones entre tratamientos del factor tipo de café, se encuentra que el valor-p es menor de 0.05 y no se incluye el 0 dentro del intervalo de aceptación. De lo anterior se concluye que hay diferencias mínimas significativas entre las medias de los tratamientos para el factor de tipo de café (µi-µj≠0).
4.9 Análisis de Tratamientos
Como un análisis adicional, se evaluó cual de los tratamientos representaba un mayor efecto en la solubilidad del café molido, para lo cual se detalló en la misma tabla aleatorizada la clasificación por tratamiento como se muestra en la Tabla 4.
Para realizar este análisis se elaboró un nuevo modelo como se muestra a continuación
modelo5 <- aov(Peso_café_solub ~ Trat, data=datos) summary(modelo5)
Que genera este resumen de resultados:
Df Sum Sq Mean Sq F value Pr(>F)
Trat 1 0.05221 0.05221 7.443 0.00959 **
Residuals 38 0.26660 0.00702
---
Signif. codes: 0 '***' 0.001 '**' 0.01 '*' 0.05 '.' 0.1 ' ' 1Y se ingresa el siguiente código para evaluar las diferencias entre tratamientos
#LSD.test(modelo5, “Trat”, console=TRUE, group=FALSE)
Study: modelo5 ~ "Trat"
LSD t Test for Peso_café_solub
Mean Square Error: 0.00701568
Trat, means and individual ( 95 %) CI
Peso_café_solub std r se LCL UCL Min Max
1 1.60842 0.03572152 5 0.03745846 1.532589 1.684251 1.5812 1.6672
2 1.44878 0.04463325 5 0.03745846 1.372949 1.524611 1.3971 1.5090
3 1.52004 0.05353081 5 0.03745846 1.444209 1.595871 1.4499 1.5779
4 1.55264 0.12939414 5 0.03745846 1.476809 1.628471 1.3722 1.7180
5 1.41966 0.05771471 5 0.03745846 1.343829 1.495491 1.3450 1.4878
6 1.48544 0.08635767 5 0.03745846 1.409609 1.561271 1.4241 1.6363
7 1.52282 0.04292036 5 0.03745846 1.446989 1.598651 1.4846 1.5928
8 1.40014 0.03292192 5 0.03745846 1.324309 1.475971 1.3648 1.4451
Q25 Q50 Q75
1 1.5819 1.5961 1.6157
2 1.4129 1.4602 1.4647
3 1.4784 1.5451 1.5489
4 1.4945 1.5668 1.6117
5 1.3812 1.4246 1.4597
6 1.4354 1.4621 1.4693
7 1.4911 1.5213 1.5243
8 1.3793 1.3889 1.4226
Alpha: 0.05 ; DF Error: 38
Critical Value of t: 2.024394
Comparison between treatments means
difference pvalue signif. LCL UCL
1 - 2 0.15964 0.0046 ** 0.052399224 0.266880776
1 - 3 0.08838 0.1035 -0.018860776 0.195620776
1 - 4 0.05578 0.2990 -0.051460776 0.163020776
1 - 5 0.18876 0.0010 *** 0.081519224 0.296000776
1 - 6 0.12298 0.0257 * 0.015739224 0.230220776
1 - 7 0.08560 0.1144 -0.021640776 0.192840776
1 - 8 0.20828 0.0003 *** 0.101039224 0.315520776
2 - 3 -0.07126 0.1865 -0.178500776 0.035980776
2 - 4 -0.10386 0.0573 . -0.211100776 0.003380776
2 - 5 0.02912 0.5857 -0.078120776 0.136360776
2 - 6 -0.03666 0.4931 -0.143900776 0.070580776
2 - 7 -0.07404 0.1703 -0.181280776 0.033200776
2 - 8 0.04864 0.3643 -0.058600776 0.155880776
3 - 4 -0.03260 0.5420 -0.139840776 0.074640776
3 - 5 0.10038 0.0657 . -0.006860776 0.207620776
3 - 6 0.03460 0.5176 -0.072640776 0.141840776
3 - 7 -0.00278 0.9584 -0.110020776 0.104460776
3 - 8 0.11990 0.0294 * 0.012659224 0.227140776
4 - 5 0.13298 0.0164 * 0.025739224 0.240220776
4 - 6 0.06720 0.2123 -0.040040776 0.174440776
4 - 7 0.02982 0.5768 -0.077420776 0.137060776
4 - 8 0.15250 0.0065 ** 0.045259224 0.259740776
5 - 6 -0.06578 0.2219 -0.173020776 0.041460776
5 - 7 -0.10316 0.0589 . -0.210400776 0.004080776
5 - 8 0.01952 0.7146 -0.087720776 0.126760776
6 - 7 -0.03738 0.4847 -0.144620776 0.069860776
6 - 8 0.08530 0.1156 -0.021940776 0.192540776
7 - 8 0.12268 0.0261 * 0.015439224 0.229920776De la primera parte de la tabla se concluye que para el tratamiento 1 (Tipo de café A: Granulometría Fina; pH = 4.80 y Temperatura = 90°C), se obtiene la mayor solubilidad del café molido, seguido del tratamiento 4 ,7, 3, 6, 2, 5 y 8 respectivamente.
De la última Tabla no es posible obtener información representativa para evaluar que tratamiento tiene el mejor efecto en la solubilidad, porque se está comparando por par de tratamientos y esto dificulta la interpretación clara de los resultados y también respecto a lo esperado en el experimento
4.10 Validación Modelo de Regresión
Call:
lm(formula = Peso_café_solub ~ as.numeric(pH) + as.numeric(Temp) +
as.numeric(Tipo_café), data = datos)
Residuals:
Min 1Q Median 3Q Max
-0.170305 -0.037112 -0.009723 0.038036 0.175495
Coefficients:
Estimate Std. Error t value Pr(>|t|)
(Intercept) 1.49474 0.01036 144.311 < 2e-16 ***
as.numeric(pH) 0.03045 0.01036 2.940 0.00571 **
as.numeric(Temp) -0.04759 0.01036 -4.594 5.15e-05 ***
as.numeric(Tipo_café) 0.03027 0.01036 2.923 0.00596 **
---
Signif. codes: 0 '***' 0.001 '**' 0.01 '*' 0.05 '.' 0.1 ' ' 1
Residual standard error: 0.06551 on 36 degrees of freedom
Multiple R-squared: 0.5154, Adjusted R-squared: 0.475
F-statistic: 12.76 on 3 and 36 DF, p-value: 7.798e-06
Hipótesis Nula e Hipótesis Alternativa
y^ = 1.49474 + 0.03045 pHi - 0.04759 Ti + 0.03027 Tipo caféi
Análisis de Superficie de Respuesta
Teniendo en cuenta que los gráficos de superficie de respuesta representan los niveles de los factores (pH, Temperatura y Tipo de café), que llevan a maximizar la solubilidad de café molido en agua, se obtienen los siguientes resultados.
A. Superficie de respuesta para pH
a) Análisis Superficie de respuesta para pH, a=-1 (pH = 5.10)
Warning: package 'plotly' was built under R version 4.3.3
Attaching package: 'plotly'The following object is masked from 'package:ggplot2':
last_plotThe following object is masked from 'package:stats':
filterThe following object is masked from 'package:graphics':
layout
Figura 19. Superficie de respuesta para pH = 5.10, a=-1 de la solubilidad de café en agua.
Figura 20. Curvas de nivel para pH = 5.10, a=-1 en la solubilidad de café en agua.
En la Figura 20, curvas de nivel en la gráfica de contorno, se observa que los niveles de los factores que maximizan la solubilidad son:
X = Temperatura (-1) 90°C Y = Tipo de café (1) Tipo A (Granulometría fina)
Del gráfico se concluye que la mejor solubilidad del café a pH 5.10 se obtiene a 90°C y tipo de café A, de granulometría fina, resultado que está de acuerdo con el aumento de energía cinética y mayor área superficial (menor tamaño de partícula) que favorecen la solubilidad de café en agua.
b) Análisis Superficie de respuesta para Tipo de Café, a=1 (pH = 4.80)
Figura 21. Superficie de respuesta para pH = 4.80, a=1 de la solubilidad de café en agua
Figura 22. Curvas de nivel para pH = 4.80, a=1 de la solubilidad de café en agua
En la Figura 22, se observa que los niveles de los factores que maximizan la solubilidad son: X = Temperatura (-1) 90°C Y = tipo de café (1) Tipo A (Granulometría Fina)
De la Figura 22, se concluye que la mejor solubilidad del café a pH 4.80 se obtiene a 90°C y tipo de café A, de granulometría fina, resultado que está de acuerdo con el aumento de energía cinética y mayor área superficial (menor tamaño de partícula) que favorecen la solubilidad de café en agua. A este valor de pH se obtiene una mayor solubilidad, pH menor, se solubilizan con más facilidad los compuestos ácidos presentes en el café
B. Superficie de respuesta para Tipo de café
a) Análisis Superficie de respuesta para Tipo de Café, c=-1 (Granulometría Gruesa)
Figura 23. Superficie de respuesta para tipo de café B (Granulometría Gruesa), c=-1 en la solubilidad de café en agua.
Figura 24. Curvas de nivel para Tipo de café B (Granulometría Gruesa), c=-1 en la solubilidad de café en agua.
En la Figura 24, se observa que los niveles de los factores que maximizan la solubilidad son: X = pH (1) 4.80 Y = Temperatura (-1) 90°C
Se concluye que la mejor solubilidad del café con Tipo de café B (Granulometría Gruesa) se obtiene a pH de 4.80 y Temperatura de 90°C, resultado que está de acuerdo con la mayor solubilización a pH menor de los compuestos ácidos presentes en el café y con el aumento de energía cinética que favorecen la solubilidad de café en agua.
b) Análisis Superficie de respuesta para Tipo de Café, c=1 (Granulometría fina)
Figura 25. Superficie de respuesta para tipo de café A (Granulometría Fina), c=1 en la solubilidad de café en agua.
Figura 26. Curvas de nivel para Tipo de café A (Granulometría Fina), c=1 en la solubilidad de café en agua.
Niveles esperados: X = pH (1) 4.80 Y = Temperatura (-1) 90°C
En la Figura 26, se observa que los niveles de los factores que maximizan la solubilidad son:
Se concluye que la mejor solubilidad del café con Tipo de café A (Granulometría Fina) se obtiene a pH de 4.80 y Temperatura de 90°C, resultado que está de acuerdo con la mayor solubilización a pH menor de los compuestos ácidos presentes en el café y con el aumento de energía cinética que favorecen la solubilidad de café en agua. Adicionalmente, la solubilidad del café con este tamaño de partícula es mayor comparado con la solubilidad obtenida con el tipo de café B.
C. Superficie de respuesta para Temperatura
a) Análisis Superficie de respuesta para Temperatura, b=-1 (T = 90°C)
Figura 27. Superficie de respuesta para Temperatura = 90°C, b=-1 en la solubilidad de café en agua.
Figura 28. Curvas de nivel para Temperatura = 90°C, b=-1 en la solubilidad de café en agua.
En la Figura 28, se observa que los niveles de los factores que maximizan la solubilidad son: X = pH (1) 4.80 Y = Tipo de café (1) Tipo A (Granulometría Fina)
Corresponde a los niveles de los factores (pH y Granulometría) esperados; la solubilidad de café incrementa a menor pH y granulometría fina, en el primer caso, porque a pH ácido se favorece la solubilidad de los ácidos solubles presentes en el café y a una granulometría fina, el café tiene mayor área superficial, lo que favorece la solubilidad de solidos solubles del café.
b) Análisis Superficie de respuesta para Temperatura, b=1 (T = 70°C)
Figura 29. Superficie de respuesta para Temperatura = 70°C , b=1 en la solubilidad de café en agua.
Figura 30. Curvas de nivel para Temperatura = 70°C, b=1 en la solubilidad de café en agua.
En la Figura 30, se observa que los niveles de los factores que maximizan la solubilidad son: X = pH (1) 4.80 Y = Tipo de café (1) Tipo A (Granulometría Fina)
Corresponde a los niveles de los factores (pH y Granulometría) esperados; la solubilidad de café incrementa a menor pH y granulometría fina, en el primer caso, porque a pH ácido se favorece la solubilidad de los ácidos solubles presentes en el café y a una granulometría fina, el café tiene mayor área superficial, lo que favorece la solubilidad de solidos solubles del café.
Comparado con la superficie de respuesta b = -1 (T = 90°C) y b = 1 (70°C), se obtiene una mayor solubilidad a 90°C (1.60305) que a 70°C (4.150787), resultado que es consecuente con la mayor energía cinética a 90°C, lo que favorece la solubilidad.
4.11 Análisis del Número de Réplicas empleado
Teniendo en cuenta que el experimento que diseñamos tiene 8 tratamientos y 5 réplicas por tratamiento,los siguientes valores,se definen con base en la precisión de las medidas:
- dif <- 0.01 (Resolución del pH-metro)
- dif <- 0.1 (Resolución del Termómetro)
- dif <- 0.0001 (Resolución de la Balanza)
- a y b = 2 (Niveles de los 2 factores evaluados)
- alfa = 0.05
- Tamaño de muestra de los dos factores = 5 (5 réplicas).
Se calculó la potencia del experimento actual
Loading required package: pwr2
Balanced two-way analysis of variance power calculation
a = 2
b = 2
n.A = 5
n.B = 5
sig.level = 0.05
power.A = 0.06260024
power.B = 0.9089269
power = 0.06260024
NOTE: power is the minimum power among two factorsDe acuerdo a los resultados se obtuvo una Potencia de 0.0626, que es baja, sin embargo considerando el tiempo de ejecución y los costos inherentes al experimento se puede considerar como una potencia adecuada.
B. Para el Factor A pH y Factor C Tipo de café (D=0.01 y 0.0001) y se obtiene lo siguiente:
Balanced two-way analysis of variance power calculation
a = 2
b = 2
n.A = 5
n.B = 5
sig.level = 0.05
power.A = 0.06260024
power.B = 0.05000125
power = 0.05000125
NOTE: power is the minimum power among two factorsLa potencia P2 obtenida de 0.0500, sigue siendo baja
C. Para el Factor B Temperatura y Factor C Tipo de café (D=0.1 y 0.0001)y se obtiene lo siguiente:
Balanced two-way analysis of variance power calculation
a = 2
b = 2
n.A = 5
n.B = 5
sig.level = 0.05
power.A = 0.9089269
power.B = 0.05000125
power = 0.05000125
NOTE: power is the minimum power among two factorsLa potencia P3 obtenida de 0.0500, sigue siendo baja
La potencia final obtenida para el experimento global:
[1] 0.05000125Si se considera una potencia, del 90%, las réplicas que deben realizarse son:
Cálculo de réplicas para alpha y beta definidos
pH y Temperatura
Balanced two-way analysis of variance sample size adjustment
a = 2
b = 2
sig.level = 0.1
power = 0.9
n = 101
NOTE: n is number in each group, total sample = 404pH y Tipo de café
Balanced two-way analysis of variance sample size adjustment
a = 2
b = 2
sig.level = 0.1
power = 0.9
n = 101
NOTE: n is number in each group, total sample = 404Temperatura y Tipo de café
Balanced two-way analysis of variance sample size adjustment
a = 2
b = 2
sig.level = 0.1
power = 0.9
n = 101
NOTE: n is number in each group, total sample = 404Número de réplicas
[1] 1016 Conclusiones
Del análisis estadístico se concluye que:
Del experimento se concluye que, a mayor temperatura del agua (90°C), menor pH (4.80) y menor tamaño partícula (Granulometría Fina), se obtiene una mayor solubilidad del café molido, debido al aumento de la energía cinética, a la afinidad del caracter acido de los sólidos solubles del café y al incremento del área superfical respectivamente.
Las variables Temperatura, pH y Tipo de café de manera independiente son significativas, encontrándose que la variable que más influye es la temperatura, seguida del pH y por último el tipo de café (Granulometría).
Se encontró que Llas interacciones dobles y la triple de los 3 factores, se encontró que no son estadísticamente significativas.
Para el caso de las réplicas analizadas en el experimento (5 por cada tratamiento), para obtener una potencia del 90%, serían necesarias más réplicas por tratamiento, pero debido a la inversión de tiempo y presupuesto no se hace viable.
7 Referencias
Benedikt K. L. Schmieder, Verena B. Pannusch , Lara Vannieuwenhuyse, Heiko Briesen and Mirjana Minceva (2023). Influence of Flow Rate, Particle Size, and Temperature on Espresso Extraction Kinetics. Foods 2023, 12, 2871
García, B., et al. (2019). pH Effects on Coffee Solubility: Mechanisms and Implications. Food Chemistry, 35(4), 450-465.
López, C., et al. (2020). *Granulometry and Coffee.
Mackenzie E. Batali 1,2, Lik Xian Lim 1,2, Jiexin Liang 1,2, Sara E. Yeager 1,2, Ashley N. Thompson 2,3, Juliet Han 2, William D. Ristenpart 2,3 and Jean-Xavier Guinard (2022). Sensory Analysis of Full Immersion Coffee: Cold Brew Is More Floral, and Less Bitter, Sour, and Rubbery Than Hot Brew Foods, 11, 2440.
Schenker, S., Handschin, S., Frey, B., Perren, R., & Escher, F. (2000). Pore structure of coffee beans affected by roasting conditions. Food Engineering and Physical Properties, 65(3), 452–457.
Smith, A., et al. (2018). Temperature Effects on Coffee Solubility: A Review. Journal of Food Science, 40(2), 210-225.
Xiuju Wang, Loong-Tak Lim (2021). Modeling study of coffee extraction at different temperature and grind size conditions to better understand the cold and hot brewing process. Journal of food processing Engeneering. Volume44, Issue 8